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考試輔導(dǎo)
高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(86:14)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的芍藥苷對照品10mg,置25ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻;精密量取lml,置25ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻,即得(每lml含芍藥苷16μg)。供試品溶液的制備取本品重量差異項下的水蜜丸或大蜜丸適量,研碎或切碎,精密稱取水蜜丸0.55g或大蜜丸0.75g,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心,取上清液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,濾液作為供試品溶液。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計,水蜜丸每1g不得少于0.32mg,大蜜丸每丸不得少于1.44mg。