固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化 合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

　　與液－液萃取相比固相萃取有很多優(yōu)點：固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑，處理過程中不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，它采用高效?p高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡化樣品于處理過程，同時所需費用也有所減少。一般說來固相萃取所需時間為液－液萃取的1/2，費用為液－液萃取的1/5。其缺點是：目標(biāo)化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。

　　固相萃取選擇分離模式和吸附劑時還要考慮以下幾點：

　　1. 目標(biāo)化合物在極性或非極性溶劑中的溶解度，這主要涉及淋洗液的選擇。

　　2. 目標(biāo)化合物有無可能離子化（可用調(diào)節(jié)pH 值實現(xiàn)離子化），從而決定是否采用離子交換固相萃取。

　　3. 目標(biāo)化合物有無可能與吸附劑形成共價鍵，如形成共價鍵，在洗脫時可能會遇到麻煩。

　　4. 非目標(biāo)化合物與目標(biāo)化合物在吸附劑上吸附點上的競爭程度，這關(guān)系到目標(biāo)化合物與干擾化合物是否能很好分離

　　 固相萃取常用的吸附劑（固定相）

　　鑒于固相萃取實質(zhì)上是一種液相色譜的分離，故原則上講，可作為液相色譜柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色譜的柱壓可以較高，要求柱效較高，故其填料的粒度要求較嚴(yán)格，過去常用10μm粒徑填料，現(xiàn)在高效柱多用5μ的m

　　填料，甚至用了3μm的填料（隨著HPLC泵壓的提高，填料的粒徑在逐漸減?。?。對填料的粒徑分布要求也很窄。固相萃取柱上所加壓一般都不大，分離目的只是把目標(biāo)化合物與干擾化合物和基體分開即可，柱效要求一般不高，故作為固相萃取吸附劑的填料都較粗，一般在40μm即可用，粒徑分布要求也不嚴(yán)格，這樣可以大大降低固相萃取柱的成本。

　　粉碎技術(shù)

　　中藥有效成分的溶出速度與藥物粉碎度有關(guān)，同時與藥物在體內(nèi)的生物利用度之間存在密切關(guān)系。劉產(chǎn)明等對不同粉碎度的三七進行了體外溶出度試驗，結(jié)果表明，三七藥材45min溶出物含量和三七總皂苷溶出量大小順序為：微粉>細(xì)粉>粗粉>顆粒[1]。為了提高中藥粉碎度，近年來，超微細(xì)粉化技術(shù)在中藥粉碎中的應(yīng)用日趨增多，應(yīng)用超聲粉碎、超低溫粉碎等現(xiàn)代超細(xì)微加工技術(shù)，可將原生藥從傳統(tǒng)粉碎工藝得到的中心粒徑150目～200目的粉末(75μm以下)，提高到現(xiàn)在的中心粒徑為5μm～10μm，在該細(xì)度條件下，一般藥材細(xì)胞的破壁率≥95%。這種新技術(shù)的采用，不僅適合于各種不同質(zhì)地的藥材，而且可使其中的有效成分直接暴露出來，從而使藥材成分的溶出和起效更加迅速完全。由于粉碎過程中不產(chǎn)生局部過熱，且在低溫狀態(tài)下進行，粉碎速度快，因而最大程度地保留了中藥材中生物活性物質(zhì)及各種營養(yǎng)成分，可提高藥效。對某些特殊藥材的粉碎，應(yīng)以其特點選擇恰當(dāng)?shù)姆椒?。根?jù)中藥不同來源與性質(zhì)，粉碎可采用單獨粉碎、混合粉碎、干法粉碎和濕法粉碎等方法。對一些富含糖分、具一定粘性的藥材可采用傳統(tǒng)粉碎方法如串料法；對含脂肪油較多的藥材可用串油法；對珍珠、朱砂等可采用“水飛法”；對熱可塑性的物料可采用低溫粉碎等方法。