抗高血壓藥

鑒別

（1）取藥品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于馬來酸依那普利20mg），加稀硫酸2ml，攪拌，濾過，濾液滴加高錳酸鉀試液，紅色即消失。 （2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

檢查

含且均勻度 取藥品1片，置50ml（10mg規(guī)格）或25ml（5mg規(guī)格）量瓶中，加水適量，振搖使馬來酸依那普利溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，照含量測定項下的方法，自“精密量取續(xù)濾液20μl起，依法測定含量。溶出度 取本品，照溶出度測定法，以水500ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，經(jīng)30分鐘時取溶液適量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取馬來酸依那普利對照品適量，加水制成每1ml中含20μg（10mg規(guī)格） 或10μg（5mg規(guī)格）的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的方法精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法計算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的75%，應(yīng)符合規(guī)定。 有關(guān)物質(zhì) 取本品細(xì)粉適量，加流動相使馬來酸依那普利溶解并制成每1ml中含2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的15%；再精密量取供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰（馬來酸峰除外），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積。

含量測定

照高效液相色譜法測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以己腈-磷酸鹽緩沖溶液（0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調(diào)pH為2.2）（25：75）為流動相，檢測波長為215nmn，柱溫為50℃，取馬來酸依那普利對照品與依那普利拉對照品適量，加水溶解分別制成每1ml中含0.1mg的溶液。另取依那普利雙酮對照品適量，加流動相超聲處理使溶解，制成每1ml中含0.1mg的溶液。取上述三種溶液用水稀釋成每1ml含馬來酸依那普利、依那普利拉、依那普利雙酮各為0.02mg的混合溶液，取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按依那普利峰計算不低于300，拖尾因子應(yīng)不大于2.0。馬來酸峰與依那普利拉峰的分離度應(yīng)符合要求，依那普利拉、依那普利與依那普利雙附各峰的分離度應(yīng)大于4.0 測定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于馬來酸依那普利20mg），胃10Oml量瓶中，加水適量，振搖，使馬來酸依那普利溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取馬來酸依那普利對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量制成每1ml中約含0.2mg的溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

測定方法

方法名稱： 馬來酸依那普利片－馬來酸依那普利－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定馬來酸依那普利片中馬來酸依那普利的含量。

本方法適用于馬來酸依那普利片。

方法原理： 供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長215nm處檢測馬來酸依那普利的峰面積，計算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按馬來酸依那普利峰計算應(yīng)不低于300。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 磷酸鹽緩沖液=25 75

2.2 檢測波長：215nm

2.3 柱溫：50℃

試樣制備： 1.磷酸鹽緩沖液

0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調(diào)至pH為2.2。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取馬來酸依那普利對照品適量，加水溶解并定量制成每1mL中約含0.2mg的溶液，即為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于馬來酸依那普利20mg），置100mL量瓶中，加水適量，振搖，使馬來酸依那普利溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長215nm處測定馬來酸依那普利的峰面積，計算出其含量。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.38。