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考試輔導(dǎo)
高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70)為流動相;檢測波長為285nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備精密稱取肉桂酸對照品10mg,置100ml棕色量瓶中,用50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml含肉桂酸5μg)。
供試品溶液的制備取重量差異項下的本品,切碎,混勻,取10g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品每丸含桂枝以肉桂酸(C9H8O2)計,不得少于0.072mg。
毒性試驗
桂枝茯苓丸皮下注射給藥,小鼠半數(shù)致死量(LD50)為82.O±10.9g/kg。灌胃250g/kg劑量,腹腔注射51.8±6.98g/kg。25只小鼠無一死亡,并未出現(xiàn)明顯毒性反應(yīng)。