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小柴胡顆粒藥物分析

2012-09-17 10:25 醫(yī)學教育網
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方法名稱:

小柴胡顆粒-黃芩苷的測定-高效液相色譜法

應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定小柴胡顆粒中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥小柴胡顆粒。

方法原理:

本品加70%乙醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長315nm處檢測黃芩苷的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 70%乙醇

2. 甲醇

3. 磷酸

儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:甲醇 水 磷酸 =47 53 0.2

2.2檢測波長:315nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品,研細,取約3g或1.5g(無蔗糖),精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品12mg,置100mL量瓶中,加70%乙醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置10mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,制成每1mL含黃芩苷60mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品,研細,取約3g或1.5g(無蔗糖),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,加70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長315nm處測定黃芩苷(C21H18O11)的峰面積,計算出其含量。

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