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考試輔導
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇0.1%磷酸溶液(80:20)為流動相:檢測波長為288nm。理論板數(shù)按大黃素峰計應不低于5000。 對照品溶液的制備 精密稱取大黃素對照品適量,加乙醇制成每1ml含大黃素0.05mg的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,研細,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中.加乙醇20ml,超聲處理(功率250W,頻率25kHz)1小時,放冷,濾過,濾液置50ml錐形瓶中,藥渣用乙醇洗滌3次,每次10ml,洗液并入濾液中,揮去乙醇,殘渣加稀鹽酸10ml使溶解,再加氯仿20ml,加熱回流1小時,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,分取氯仿液,酸水液用氯仿洗滌2次,每次10ml,合并氯仿液,揮干,殘渣精密加乙醇10ml,稱定重量,微熱使溶解,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每粒含大黃以大黃素(C15H10O5)計,不得少于0.30mg。