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蠲哮片含量測(cè)定法-主管藥師考試輔導(dǎo)精華

2014-07-10 14:12 來(lái)源:
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醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編搜集整理了主管藥師考試復(fù)習(xí)的知識(shí)點(diǎn),希望對(duì)考生有所幫助。

蠲哮片處方為:葶藶子,青皮,陳皮,黃荊子,檳榔,大黃,生姜。

2005版《中國(guó)藥典》蠲哮片含量測(cè)定項(xiàng)下:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm.理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500.

供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,研細(xì),取約0.2g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加甲醇適量,置80℃水浴中加熱回流4小時(shí)醫(yī)學(xué)教育`網(wǎng)搜集整理,至提取液近無(wú)色,提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國(guó)waters高效液相色譜儀,色譜柱為nova-pakc18(3.9×150mm),流動(dòng)相:甲醇-醋酸-水(27:6:67),檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,柱溫30℃,流速0.6ml/min.結(jié)果橙皮甙進(jìn)樣量在0.16~2.00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9998),平均回收率為99.75%,rsd=1.11%.

用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國(guó)waters公司variam高效液相色譜儀,色譜柱為mlarcopakmch-5300x4mm,流速0.7ml/min,柱溫40℃,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,流動(dòng)相比例為甲醇-醋酸=水(34:5:61)。結(jié)果橙皮甙平均回收率為98.26%,rsd=1.57%.

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