皂苷的精制與分離是中藥化學的重要知識點,為了幫助大家了解,小編為大家整理出如下內(nèi)容:
1.分段沉淀法:利用皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑的性質及相互間溶解性的差異,將粗皂苷先溶于少量甲醇或乙醇中,然后逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮(1:1)的混合溶劑(加入的乙醚量以能使皂苷從醇溶液中析出為限),搖勻,皂苷即析出。
2.膽甾醇沉淀法:甾體皂苷與膽甾醇可生成難溶性分子復合物,利用這條性質可以與其他水溶性成分分離開來,達到精制的目的。具體步驟是先將粗皂苷溶于少量乙醇中,再加入膽固醇的飽和乙醇溶液,直至不再析出沉淀為止(混合后需稍加熱),收集沉淀,用水、醇、乙醚順次洗滌,以除去糖類、色素、油脂等雜質,然后干燥沉淀,放入連續(xù)提取器中,用乙醚提取,此時復合物可被分解,分解出來的膽固醇被乙醚萃取,殘留物即為較純的皂苷。
3.鉛鹽沉淀法:可以分離酸性皂苷和中性皂苷,方法是將粗皂苷溶于少量乙醇中,加入過量飽和的中性醋酸鉛溶液,攪拌,使得酸性皂苷完全沉淀,然后再向濾液中加入飽和堿性醋酸鉛溶液,中性皂苷又能沉淀析出。最后進行脫鉛處理,即可使酸性、中性皂苷得到分離。
4.色譜分離法:
(1)吸附色譜法:常用的吸附劑是硅膠、氧化鋁和反相硅膠,洗脫劑一般采用混合溶劑。
(2)分配色譜法:由于皂苷極性較大,可采用分配色譜法進行分離。一般用低活性的氧化鋁或硅膠作吸附劑,用不同比例的氯仿一甲醇一水或其他極性較大的有機溶劑進行梯度洗脫。
(3)高效液相色譜法:一般使用反相色譜法。
(4)液滴逆流色譜法:液滴逆流色譜法分離效能高,可以將結構極為相似的成分分開。
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