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執(zhí)業(yè)藥師藥物化學(xué)之化合物結(jié)晶方法

2019-07-15 14:26 來源:
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“化合物結(jié)晶方法”是執(zhí)業(yè)藥師考試常考知識點,為了幫助廣大執(zhí)業(yè)藥師考生了解,小編為大家整理出如下詳細(xì)內(nèi)容:

單晶樣品的制備很可能是晶體結(jié)構(gòu)分析最重要的階段,因為沒有高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù),許多分析將證明是有問題的,反之,處理好衍射數(shù)據(jù),用在結(jié)晶上的努力和時間就有了價值,就沒有白費。涉及晶體的生長有許多文獻(xiàn),還包括專門的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterdam:Elsevie)。

結(jié)構(gòu)分析用的晶體生長有許多專著。

結(jié)晶過程涉及氣體、液體或溶液相中的離子、原子或分子有序的進(jìn)入固態(tài)中有規(guī)則的位置。結(jié)晶過程的初始階段是形成晶核,然后離子、原子或分子在晶核的晶面上逐漸沉積(可被考慮為流體與晶體間的動力學(xué)平衡)。當(dāng)向前速度占支配地位時,晶體就生長。影響平衡的因素包括晶體表面的化學(xué)性質(zhì),被結(jié)晶物質(zhì)的濃度,晶體內(nèi)和晶體周圍介質(zhì)的性質(zhì)。晶體的形成是發(fā)生在出現(xiàn)臨界大小的晶核以后,此時生成自由能由正值,零變?yōu)樨?fù)值。成核速率隨過飽和度顯著增加,為了限制晶核數(shù)量,過飽和度應(yīng)盡可能的低,過飽和應(yīng)慢慢到達(dá),一旦到達(dá)這種低程度的過飽和以后,就要小心控制,使少數(shù)幾顆晶核在準(zhǔn)平衡狀態(tài)下,慢慢生長。在成核過程中,外部物體,諸如灰塵顆粒,往往使得在成核過程中熱力學(xué)上發(fā)生變化,所以這些顆粒要通過離心分離或過濾的方法事先去除。加晶種方法也常是控制晶核數(shù)量一種方法。

低分子量的有機(jī)、無機(jī)化合物晶體生長的方法大概有以下幾種:

1)單溶劑蒸發(fā)

2)兩元溶劑混和物蒸發(fā)

3)成批結(jié)晶

4)液-液擴(kuò)散

5)座滴汽相擴(kuò)散

6)改變溫度

7)凝膠結(jié)晶法

8)昇華

9)固化法

這就是醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編為大家整理的關(guān)于化合物結(jié)晶方法的內(nèi)容,希望大家能考出一個理想的成績。更多相關(guān)資訊請關(guān)注醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)!

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