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單晶樣品的制備很可能是晶體結(jié)構(gòu)分析最重要的階段，因?yàn)闆](méi)有高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)，許多分析將證明是有問(wèn)題的，反之，處理好衍射數(shù)據(jù)，用在結(jié)晶上的努力和時(shí)間就有了價(jià)值，就沒(méi)有白費(fèi)。涉及晶體的生長(zhǎng)有許多文獻(xiàn)，還包括專門(mén)的刊物Journal of Crystal Growth （Amsterdam：Elsevie）。

結(jié)構(gòu)分析用的晶體生長(zhǎng)有許多專著。

結(jié)晶過(guò)程涉及氣體、液體或溶液相中的離子、原子或分子有序的進(jìn)入固態(tài)中有規(guī)則的位置。結(jié)晶過(guò)程的初始階段是形成晶核，然后離子、原子或分子在晶核的晶面上逐漸沉積（可被考慮為流體與晶體間的動(dòng)力學(xué)平衡）。當(dāng)向前速度占支配地位時(shí)，晶體就生長(zhǎng)。影響平衡的因素包括晶體表面的化學(xué)性質(zhì)，被結(jié)晶物質(zhì)的濃度，晶體內(nèi)和晶體周?chē)橘|(zhì)的性質(zhì)。晶體的形成是發(fā)生在出現(xiàn)臨界大小的晶核以后，此時(shí)生成自由能由正值，零變?yōu)樨?fù)值。成核速率隨過(guò)飽和度顯著增加，為了限制晶核數(shù)量，過(guò)飽和度應(yīng)盡可能的低，過(guò)飽和應(yīng)慢慢到達(dá)，一旦到達(dá)這種低程度的過(guò)飽和以后，就要小心控制，使少數(shù)幾顆晶核在準(zhǔn)平衡狀態(tài)下，慢慢生長(zhǎng)。在成核過(guò)程中，外部物體，諸如灰塵顆粒，往往使得在成核過(guò)程中熱力學(xué)上發(fā)生變化，所以這些顆粒要通過(guò)離心分離或過(guò)濾的方法事先去除。加晶種方法也常是控制晶核數(shù)量一種方法。

低分子量的有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物晶體生長(zhǎng)的方法大概有以下幾種：

1）單溶劑蒸發(fā)

2）兩元溶劑混和物蒸發(fā)

3）成批結(jié)晶

4）液-液擴(kuò)散

5）座滴汽相擴(kuò)散

6）改變溫度

7）凝膠結(jié)晶法

8）昇華

9）固化法