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在藥物分析中，常需要檢查重金屬。

重金屬系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備

稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10μg的Pb）。

配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。

第一法

除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成 25ml，乙管中加入該藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時(shí)，可取該藥品項(xiàng)下規(guī)定的二倍量的供試品和試液，加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成30ml，將溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，經(jīng)濾膜（孔徑3μm）濾過，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成25ml；再分別在乙管中加硫代乙酰胺試液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比較，即得。

供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時(shí)，可取該藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試液，加抗壞血酸0.5——1.0g，并在對(duì)照液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。

配制供試品溶液時(shí)，如使用的鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當(dāng)?shù)南←}酸），氨試液超過2ml，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，對(duì)照液中應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml.

第二法

除另有規(guī)定外，取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加硝?.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5——1.0ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在 500——600℃熾灼使完全灰化），放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水 15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml；照上述第一法檢查，即得。

第三法

除另有規(guī)定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，搖勻，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。[醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理]

第四法

儀器裝置

濾器由具有螺紋絲扣并能密封的上下二部，以及墊圈、濾膜和尼龍墊網(wǎng)所組成。如圖。

A為濾器上蓋部分，入口處應(yīng)能與50ml注射器緊密聯(lián)接；B為連接頭；C為墊圈（外徑10mm，內(nèi)徑6mm）；D為濾膜，直徑10mm，孔徑3.0μm，用前經(jīng)在水中浸泡24小時(shí)以上；E為尼龍墊網(wǎng)（孔徑不限），直徑10mm；F為濾器下部，出口處套上一合適橡皮管。

標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備

精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，置小燒杯中，用水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與硫代乙酰胺試液 1.0ml，搖勻，放置10分鐘，用50ml注射器轉(zhuǎn)移至上述濾器中進(jìn)行壓濾（濾速約為每分鐘1ml），濾畢，取下濾膜，放在濾紙上干燥，即得。

檢查法

取照各藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試液10ml，照標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備，自“加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml”起，依法操作，將生成的斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑比較，不得更深。

若供試溶液有顏色或渾濁，應(yīng)用濾膜進(jìn)行預(yù)濾，如濾膜上有污染，應(yīng)換濾膜再濾，直至濾膜不再染色；然后取濾液10ml，照標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備，自“加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml”起，依法操作，并照上述檢查法中所述比較，即得。

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