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“諾氟沙星具體藥物分析方法”是藥物分析需要掌握的知識,醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編整理內(nèi)容如下,希望對考生備考有所幫助!
方法名稱:
諾氟沙星的測定—高效液相色譜法。
應(yīng)用范圍:
該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。該方法適用于諾氟沙星。
方法原理:
供試品制成流動相溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值,計(jì)算出其含量。
試劑:
1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺
儀器設(shè)備:
1.儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000,諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。
1.3紫外吸收檢測器
2.色譜條件
2.1流動相:0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713.
2.2檢測波長:278nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:
1.稱取供試品
精密稱取該品25mg,置100mL量瓶中。
2.對照品溶液的制備
精密稱取適量,加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液,搖勻,即得。
3.供試品溶液的制備
將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。(注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。)
操作步驟:
分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值,計(jì)算出其含量。
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