異煙肼中游離肼檢查：

異煙肼是一種不穩(wěn)定的藥物，其中的游離肼是由制備時(shí)原料引入，或在貯存過(guò)程中降解而產(chǎn)生。而肼又是一種誘變劑和致癌物質(zhì)，因此國(guó)內(nèi)外藥典多數(shù)規(guī)定了異煙肼原料藥及其制劑中游離肼的限量檢查。中國(guó)藥典對(duì)異煙肼原料和注射用異煙肼中游離肼的檢查均采用薄層色譜法。

檢查方法 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相當(dāng)于游離肼50μg）的溶液，作為對(duì)照溶液。吸取供試液10μl 與對(duì)照溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板（用羧甲基纖維素鈉溶液制備）上，以異丙醇-丙酮（3：2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，噴以乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，15min后檢視，在供試品主斑點(diǎn)前方與硫酸肼斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點(diǎn)。

異煙肼斑點(diǎn)呈棕橙色的清晰斑點(diǎn)，rf值約為0.21.游離肼斑點(diǎn)呈鮮黃色，醫(yī)學(xué)|教育|網(wǎng)搜集整理rf值約為0.3.本法檢出肼的靈敏度為0.1μg，檢出限量約為0.02%.