照高效液相色譜測(cè)定法：

取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml與水5ml沖洗，再用pH值約為9的氨水溶液（取水適量，滴加氨試液至pH值為9）醫(yī)學(xué)|教育|網(wǎng)搜集整理沖洗至流出液pH值約為9，待用。取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約1片量，置磨口錐形瓶中，精密加5%醋酸溶液10ml，超聲處理20分鐘使嗎啡溶解，取出，放至室溫，濾過；精密量取續(xù)濾液1ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9（上樣前另取同體積的續(xù)濾液預(yù)先調(diào)試，以確定滴加氨試液的量），搖勻，待溶劑滴盡后，用水約20ml沖洗，用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脫，用5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻。精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取嗎啡對(duì)照品適量，精密稱定，用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含嗎啡0.06mg的溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。