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丙磺舒分析的含量測定:
丙磺舒具有羧基結(jié)構(gòu),可采用酸堿滴定法,以氫氧化鈉為滴定劑測定含量。但本品結(jié)構(gòu)中存在磺酰胺基,在用氫氧化鈉滴定過程中可發(fā)生水解,故《中國藥典》采用HPLC法測定含量。方法如下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉醫(yī)學|教育|網(wǎng)搜集整理(加1%冰醋酸,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)一乙腈(50:50)為流動相;檢測波長為245nm.理論板數(shù)按丙磺舒峰計算不低于3000.
測定法取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每lml中含60μg的溶液,精密量取20μl,注人液相色譜儀,記錄色譜圖;另取丙磺舒對照品,同時測定。按外標法以峰面積計算,即得。