檳榔四消丸含量測定方法:
檳榔四消丸(大蜜丸)處方為:檳榔200g,大黃(酒炒)400g,牽牛子(炒)400g,豬牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五靈脂(醋炒)200g.2005《中國藥典》檳榔四消丸(大蜜丸)含量測定項下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm.理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于1500.供試品溶液的制備:取重量差異項下的本品,剪碎,取約2g,精密稱定,置燒瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理使溶解,置水浴上加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置燒瓶中,回收甲醇至干,殘渣加鹽酸溶液(1→10)10ml,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)5分鐘,再加三氯甲烷10ml,置水浴上加熱回流1小時,立即冷卻,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷振搖提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,殘渣用乙酸乙酯-無水乙醇(1:2)混合溶液溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
水丸處方為:檳榔200g,大黃(酒炒)400g,牽牛子(炒)400g,豬牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五靈脂(醋炒)200g.醫(yī)學教育.網(wǎng)搜集整理色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm.理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于1500.供試品溶液的制備:取本品6g,研細,混勻,取約1g,精密稱定,置燒瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置燒瓶中,蒸干,殘渣加鹽酸溶液(1→10)10ml,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)5分鐘,再加三氯甲烷10ml,置水浴上加熱回流1小時,立即冷卻,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振搖提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,殘渣用乙酸乙酯-無水乙醇(1:2)混合溶液溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。