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菝葜的藥物分析

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  方法名稱:菝葜-薯蕷皂苷元的測(cè)定-高效液相色譜法

  應(yīng)用范圍:本方法采用高效液相色譜法測(cè)定菝葜中薯蕷皂苷元的含量。

  本方法適用于百合科植物菝葜SmilaxchinaL.的干燥根莖。

  方法原理:本品加乙醇在索氏體取器中加熱回流,回收溶劑濃縮加鹽酸加熱回流,冷卻液加石油醚振搖,提取液蒸干,殘?jiān)右译嫒芙獠⒍ㄈ?,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)203nm處檢測(cè)薯蕷皂苷元的吸收值,計(jì)算出其含量。

  試劑:1.乙腈;2.乙醇;3.鹽酸;4.石油醚醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

  儀器設(shè)備:

  1儀器

  1.1高效液相色譜儀

  1.2色譜柱

  十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按薯蕷皂苷元峰計(jì)算應(yīng)不低于8000.

  1.3紫外吸收檢測(cè)器

  2色譜條件

  2.1流動(dòng)相:乙腈水=9010

  2.2檢測(cè)波長(zhǎng):203nm

  2.3柱溫:35℃

  試樣制備:

  1.稱取供試品

  精密稱定本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)8g,為供試品。

  2.對(duì)照品溶液的制備

  精密稱取薯蕷皂苷元對(duì)照品適量,加乙腈制成每1mL含0.2mg的溶液。

  3.供試品溶液的制備

  取本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)約8g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醇適量,浸漬過(guò)夜,加熱回流至提取液近無(wú)色,回收溶劑至約100mL,加鹽酸16mL,加熱回流水解2小時(shí),冷卻,用石油醚(60~90℃)振搖提取4次,每次40mL,合并提取液,回收溶劑至干,殘?jiān)右译嫒芙獠⑥D(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加乙腈至刻度,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液作為供試品溶液。

  操作步驟:

  分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)203nm處測(cè)定薯蕷皂苷元(C27H42O3)的峰面積,計(jì)算出其含量。

  參考文獻(xiàn):中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p216.

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