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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-醋酸-水(35:4:61)為流動相;檢測波長為283nm.理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2000.
對照品溶液的制備:精密稱取橙皮苦對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
津供試品溶液的制備:取本品粗粉約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加熱回流2~3小時,棄去石油醚,藥渣揮干,加甲醇80ml,再加熱回流至提取液無色,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量甲醇分數次洗滌容器,洗液濾人同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得.
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注人液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計算,含橙皮苷(C23H34O15)不得少于3.5%.