配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐24ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?;?,則需用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
市售高氯酸為含HCl04 70.0%~72.O%的水溶液,故需加入計算量的醋酐除去水分。例如,配制高醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理氯酸(0.1mol/L)溶液1000ml,需要含HCl04 70.0%、相對密度1.75的高氯酸8.5ml,則為除去8.5ml高氯酸中的水分應(yīng)加入相對密度1.08、含量為97.O%的醋酐體積為:
標(biāo)定:《中國藥典》使用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定高氯酸滴定液,結(jié)晶紫為指示劑醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。標(biāo)定方法為:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
1mol的HCl04相當(dāng)于1mol的鄰苯二甲酸氫鉀,鄰苯二甲酸氫鉀的分子量為204.22,所以1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。滴定液濃度的計算公式為:
W為鄰苯二甲酸氫鉀的稱樣量(g);
V和V0為滴定和空白試驗時消耗高醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理氯酸滴定液的體積(ml)。
由于冰醋酸的膨脹系數(shù)較大,所以若滴定樣品和標(biāo)定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃時,重新進(jìn)行標(biāo)定,若未超過10℃時,應(yīng)對溫度引起體積的改變進(jìn)行校正。