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《中國藥典》使用硫酸鈰[Ce(S04)2·4H2O]配制滴定液。
配制方法為:取硫酸鈰42g,加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解后,放冷,加水使成1000ml,搖勻,即得。硫酸鈰滴定液穩(wěn)定性好,久置、光照、加熱均不會引起濃度的變化,不必重新標定。
標定方法為:取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理,微熱使溶解,加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點時,加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。
標定過程中加氫氧化鈉滴定液是為了使AS203溶解,加過量的鹽酸是為了中和氫醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理氧化鈉并使溶液成酸性:
AS203+6NaOH→2Na3As03+3H20
加一氯化碘是起催化作用,加快Ce 4+氧化H3As03的速度。
H3As03+H20+2 Ce4+→H3As04+2Ce3++2H+
1mol的Ce(S04)2相當于mol的H3As03,也就是相當于mol的AS203,AS203的分子量為197.84,所以1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的AS203
硫酸鈰滴定液濃度的計算公式為:
W為三氧化二砷的稱樣量(g);
V為消耗的滴定液的體積(ml)。