配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。
　　氫氧化鈉中可能含有少量Na₂C0₃，應(yīng)先配成飽和溶液，Na₂C0₃在飽和溶液中的溶解度很小，待Na₂C0₃沉醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理淀后，取上清液配制。
　　標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol／L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
　　使用新沸過的冷水溶解基準(zhǔn)物，是為了避免水中的C0₂對標(biāo)定的影響。由于滴定的產(chǎn)醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理物鄰苯二甲酸鈉鉀為強堿弱酸鹽，顯堿性，故用酚酞作指示劑。
　　標(biāo)定結(jié)果的計算公式為：

　　W——鄰苯二甲酸氫鉀的稱樣量（g）；
　　V——標(biāo)定時消耗氫氧化鈉滴定液的體積（ml）。