碘量法常用的滴定液有碘滴定液和硫代硫酸鈉滴定液。
　　1.碘滴定液（0.05mol/L）的配制和標(biāo)定
　　配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。
　　配制時(shí)加入大量碘化鉀是為了克服碘在水中溶解度小的缺點(diǎn)，因?yàn)榈馀c碘化鉀反應(yīng)能形成可溶性的KI₃^2-，使碘的溶解度增加。形成KI₃^2-后，碘的氧化性并不改變，并且還可降低碘的揮發(fā)性。加入鹽酸的作用是去除碘中微量碘酸鹽雜質(zhì)，防止碘在堿性溶液中發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。
　　標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10ml，微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g，水50ml與淀粉指示液2m]，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，計(jì)算濃度，即得。

　　1mol的I₂相當(dāng)于1mol的Na₃As0₃，即相當(dāng)于mol的As₂0₃，As₂0₃的分子量為197.84，所以1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.946mg的As₂0₃。
　　2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的配制和標(biāo)定
　　配制：稱取硫代硫酸鈉26g，與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000ml，
　　搖勻，放置1個(gè)月后，濾過(guò)。
　　配制Na₂S₂0₃溶液時(shí)，應(yīng)用新煮沸放冷的水，是為了除去水中的C0₂和0₂，并殺死嗜硫細(xì)菌。因?yàn)樗腥芙獾腃0₂、0₂能氧化硫代硫酸鈉，使析出硫，而嗜硫細(xì)菌的存在能分解硫代硫酸鈉，也可析出硫。加人少量Na₂C0₃使溶液呈弱堿性，既可抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)，又可防止硫代硫酸鈉分解。
　　標(biāo)定：《中國(guó)藥典》2005年版采用置換碘量法標(biāo)定硫代硫酸鈉。以重鉻酸鉀為基準(zhǔn)物，加入碘化鉀置換出定量的碘，碘再用硫代硫酸鈉滴定液滴定。其標(biāo)定方法為：
　　取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正：每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。
　　滴定反應(yīng)為：

　　從以上反應(yīng)式可以看出，1mol的Na₂S₂O₃相當(dāng)于1mol的I，1mol的I相當(dāng)于mol的K₂Cr₂O₇，所以1mol的Na₂S₂O₃相當(dāng)于mol的K₂CrO₇。重鉻酸鉀的分子量為294.18，1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。
　　 根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，即可算出本液的濃度，其計(jì)算公式為：

　　式中，W為重鉻酸鉀的稱樣量（g），V為標(biāo)定時(shí)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積（ml），V₀為空白試驗(yàn)消耗硫醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理代硫酸鈉滴定液的體積（ml）。