方法名稱：

百合固金丸（濃縮丸）－芍藥苷的測定－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

該方法采用高效液相色譜法測定百合固金丸（濃縮丸）中芍藥苷的含量。

該方法適用于中成藥百合固金丸（濃縮丸）。

方法原理：

該品加稀乙醇超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 稀乙醇

2. 乙腈

儀器設(shè)備：

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水 =11 89

2.2檢測波長：230nm

2.3柱溫：室溫

試樣制備：

1. 稱取供試品

取該品，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加稀乙醇制成每1mL含50mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取該品，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL，密塞，稱定重量，放置過夜，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）40分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟：

分別精密吸取對(duì)照品溶液10mL和供試品溶液各10~20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷（C23H28O11）的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p436。