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考試輔導(dǎo)
取該品20ml,置水浴上蒸至近干,加甲醇加熱回流提取2 次,每次50ml,回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml加熱,使溶解,用稀鹽酸調(diào)pH值至2~3,煮沸,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚振搖提取3 次,每次20ml,合并乙醚液,用2% 碳酸鈉溶液提取3 次,每次15ml,棄去乙醚液,堿液用醋酸乙酯25ml洗滌,棄去洗滌液,堿液用稀鹽酸調(diào)pH值至2~3,用乙醚振搖提取3 次,每次20ml,合并乙醚提取液,揮去乙醚,殘?jiān)蛹状?ml 使溶解,作為供試品溶液。
另取阿魏酸及原兒茶酸對照品,加甲醇分別制成每1ml 各含1mg 的溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(4:2:0.2) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 1%三氯化鐵乙醇溶液- 1%鐵氰化鉀溶液(1:1) 的混合溶液。
供試品色譜中,在與對照色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
檢查 相對密度 應(yīng)不低于1.17(附錄Ⅶ A)。
pH值 應(yīng)為4.0~5.5(附錄Ⅶ G)。
其他 應(yīng)符合糖漿劑項(xiàng)下有關(guān)的規(guī)定(附錄Ⅰ H)。