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百合固金丸-鑒別

(1) 取該品,置顯微鏡下觀察:聯(lián)結(jié)乳管直徑14~25μm,含淡黃色顆粒狀物。石細(xì)胞類方形或長方形,直徑30~64μm,壁較厚,有時一邊薄,紋孔細(xì)密。石細(xì)胞黃棕色或無色,類長方形、類圓形或形狀不規(guī)則,直徑約至94μm。草酸鈣簇晶直徑18~32μm,存在于薄壁細(xì)胞中,常排列成行,或一個細(xì)胞中含有數(shù)個簇晶。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。薄壁細(xì)胞紡錘形,壁略厚,有極微細(xì)的斜向交錯紋理。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細(xì)胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物。(2) 取該品水蜜丸6g,研碎;或取大蜜丸9g,切碎,加少量溫水軟化,加硅藻土9g,研勻,置干燥器中放置過夜,加正己烷40ml,超聲處理30分鐘,濾過,藥渣備用,濾液揮干,殘渣加正己烷0.5ml 使溶解,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材,加正己烷20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液1μl、對照藥材溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點。(3) 取[鑒別](2) 項下的藥渣,揮干正己烷,加乙醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水15ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3 次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗3 次,每次15ml,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml 使溶解,加少量中性氧化鋁,在水浴上拌勻、干燥,裝入中性氧化鋁小柱(200~300,1g,內(nèi)徑10~15mm,干法裝柱)上,用甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇0.5ml 使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅳ B)試驗,吸取供試品溶液3μl、對照品溶液1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5% 香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。(4) 取甘草對照藥材1g,加乙醇40ml,按[鑒別](3) 項下的供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑒別] (3) 項下的供試品溶液1μl及上述對照藥材溶液0.5μl,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇(7:3:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點。

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