制定感冒清熱顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

高效液相色譜法測定感冒清熱顆粒中葛根素的含量

方法：采用TLC法對方中柴胡、葛根、防風(fēng)、苦地丁進(jìn)行定性鑒別；采用HPLC法對顆粒中的葛根素進(jìn)行含量測定。

結(jié)果：該品薄層色譜特征明顯，葛根素平均回收率為100．1%；RSD為0．9%（n=6）。

結(jié)論：該方法簡便、準(zhǔn)確，可控制感冒清熱顆粒的質(zhì)量。

感冒清熱顆粒薄層鑒別研究

制訂感冒清熱顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

方法：采用不同的方法，對制劑中的荊芥、防風(fēng)、苦杏仁、柴胡等進(jìn)行了薄層鑒別方法的研究。

結(jié)果：上述藥材在各自的條件下均能獲得很好的分離，陰性無干擾.結(jié)論：建立的荊芥、防風(fēng)、苦杏仁、柴胡的薄層鑒別方法重現(xiàn)性好，可作為感冒清熱顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

高效液相色譜法測定感冒清熱顆粒中葛根素的含量

感冒清熱顆粒處方收藏于《中國藥典》，由荊芥蕙等11味藥組成，主要為黃酮類、皂苷類、揮發(fā)油類等有效成分。具有疏風(fēng)散寒，解表清熱的功效，主要用于風(fēng)寒感冒，頭痛發(fā)熱，惡寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。在感冒起初時及時服用，效果更為理想。同時，它亦可用于預(yù)防感冒，驅(qū)邪而不傷正。由于原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無含量測定項(xiàng)，為有效控制藥品內(nèi)在質(zhì)量，本試驗(yàn)采用高效液相色譜法對葛根素的含量測定方法進(jìn)行研究。

感冒清熱顆粒

1、資料及方法

儀器與試藥：高效液相色譜儀；檢測儀；梅特勒-托利多AG245電子天平；CQ250超聲波清洗器；TGL-16G高速離心機(jī)。甲醇為色譜純，其他試劑為分析純；葛根素對照品：中國藥品生物制品檢定所生產(chǎn)，批號0751-9806；葛根：青島海爾藥業(yè)有限高速提供。

色譜條件：色譜柱；柱溫30攝氏度，流動相為甲醇-冰-冰醋酸（25：75：1），流速1.0ML/MIN。檢測波長250NM。

2、結(jié)果

陰性對照試驗(yàn)：按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中處方比例配成缺葛根的感冒清熱顆粒，然后按供試品溶液的制備方法（取該品裝量項(xiàng)下的粉末約2個，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ML，稱定重量，超聲提取30MIN，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即可）。制備陰性對照液，在上述色譜條件下測定，結(jié)果表明，感冒清熱顆粒中其他成份對個更中的葛根素的測定無干擾。

線性關(guān)系考察：精密稱取葛根素對照品4.25MG，置25ML容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻即可（每1ML中含葛根素0.182MG）。按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)、葛根素量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，葛根素進(jìn)樣量在0.02695~0.04056MG范圍內(nèi)與峰面積呈很好的線性關(guān)系，回歸方程及相關(guān)系數(shù)：Y=9.0*106X-17985，R=0.9999（X為葛根素進(jìn)樣量，單位MG，Y為峰面積）。

精密度實(shí)驗(yàn)：取對照品溶液10MG，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定峰面積積分值為1163211，1168052，1149134，1169215，1166528，平均值為11626880，RSD=0.81%，取感冒清熱顆粒供試品溶液10MG，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定峰面積積分值為1675487，1672329，1673410，1687308，1678825，平均值為1677452.RSD=0.38%。

穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：取對照品溶液分別于10、20、30、40、50、60H各進(jìn)樣10ML，測定葛根素峰面積積分值為1158998，1155607，1148921，1147523，11473775，11480225，RSD=0.49%；取感冒清熱顆粒供試品溶液，分別于10、20、30、40、50、60H各進(jìn)樣10ML，測定葛根素峰面積積分值為1724043，1719322，1682635，1678578，1698090.。RSD=1.31%。結(jié)果表明樣品溶液及對照品溶液配制后在2D內(nèi)穩(wěn)定。