方法名稱： 布洛偽麻片－布洛芬與鹽酸偽麻黃堿－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定布洛偽麻片中布洛芬與鹽酸偽麻黃堿的含量。

本方法適用于布洛偽麻片。

方法原理： 供試品研細(xì)，經(jīng)甲醇溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長215nm處檢測布洛芬與鹽酸偽麻黃堿的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2 .甲醇

3. 十二烷基硫酸鈉

4. 磷酸鹽緩沖液

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按布洛芬峰計(jì)算不低于3000，布洛芬峰與偽麻黃堿峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液 甲醇=50 50

2.2 檢測波長：215nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1.磷酸鹽緩沖液

乙腈250mL與0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液250mL混合，加十二烷基硫酸鈉0.68g使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取布洛芬與鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，加甲醇振搖使布洛芬與鹽酸偽麻黃堿溶解，并定量稀釋制成每1mL中約含布洛芬0.2mg與鹽酸偽麻黃堿0.03mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于布洛芬100mg、鹽酸偽麻黃堿15mg），置50mL量瓶中，加甲醇溶液適量，振搖使布洛芬與鹽酸偽麻黃堿溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長215nm處測定布洛芬與鹽酸偽麻黃堿的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.95。