方法名稱:硼酸—硼酸的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:本方法采用中和滴定法測(cè)定硼酸(H3BO3)的含量。本方法適用于硼酸的測(cè)定。
方法原理:取供試品適量,加甘露醇與新沸過的冷水,微溫使溶解,迅即放冷至室溫,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于30.92mg的H3BO3,計(jì)算,即得。
試劑:1.水(新沸放置至室溫)2.甘露醇3.氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)4.酚酞指示液5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:試樣制備:
1.氧化鈉滴定液(0.5mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2.酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟:取本品約0.5g,精密稱定,加甘露醇5g與新沸過的冷水25mL,微溫使溶解,迅即放冷至室溫,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯粉紅色。