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潔爾陰洗液-含量測(cè)定

(1)、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料;甲醇-水(70:30)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為322nm,理論板數(shù)按蛇床子素峰計(jì)算,應(yīng)不低于2500。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取蛇床子素對(duì)照品適量,加中性乙醇使溶解,并稀釋,制成每1ml中含0.002mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。(用前新配) 供試品溶液的制備 精密量取本品5ml,加氨水0.25ml(必要時(shí)加石英粉0.15g),混勻,置熱水浴上濃縮至近干,加少量乙醇溶解并定量轉(zhuǎn)移入10ml量瓶中,超聲處理10分鐘,放至室溫,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。測(cè)定法,分別精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10~20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算,即得。

(2)、取本品30ml,加濃氨溶液2ml,用乙醚-異丙醇(9:1)提取二次,每次25ml,合并提取液,揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取苦參堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-酯酸乙酯-濃氨溶液(2:3:4:0.2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)、取本品50ml,用乙醚50ml振搖提取,靜置,待分層,棄去乙醚層,收集水層,置水浴上揮去乙醚;再用水飽和的正丁醇50ml提取,充分振搖,靜置分層,取正丁醇層在水浴上蒸干;棄去蒸發(fā)皿內(nèi)上沿的油層,干殘?jiān)眯′撋坠嗡椋⑥D(zhuǎn)移至另一容器中,加無(wú)水乙醇5ml使溶解,離心,上清液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取對(duì)照品溶液5μl,供試品溶液10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水-十二烷基硫酸鈉(5:3:1:1:158mg)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)。

(4)、取[鑒別](3)項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。另取梔子甙對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取對(duì)照品溶液5μl,供試品溶液10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸乙醇(1→10)溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫褐色斑點(diǎn)。

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