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考試輔導
理化鑒別取該品粉末10g,置于索氏提取器中,用丙酮回流提取6h,濾過。濾液減壓濃縮至約2ml,加等體積的水溶解,再減壓軸盡丙酮,得葉綠素狀物。加適量水溶解(少量多次,總共約10ml),濾過。水液減壓抽干,加甲醇2ml溶解,再加硅膠l-2g拌和,干燥后裝入盛有硅膠10g的層析柱上端(內(nèi)徑約1.5cm),以氯仿一甲醇(5:1)沖洗,棄去最初洗脫液約35ml,收集以后的洗脫液約80ml,蒸干,殘渣作以下試驗:
(1)取殘渣少許,加固體二氧化錳約10mg,于小試管中混勻,管口覆蓋1張濾紙小片,用橡皮筋扎緊密閉,并于紙上加10%硫酸亞鐵溶液1滴,再加20%氫氧化鈉溶液1滴,將試管置火上小心加熱,待管內(nèi)冒煙后移去火源,加濃鹽酸1滴于紙片上,即顯藍綠色。(檢查脂肪族氰基)
(2)薄層色譜上述洗脫液濃縮后為樣品液。用甙照品制成對照品溶液,取樣品液及對照品液點樣于同一硅膠G薄層板上,以氯仿一甲醇(8:3)展開,展距6cm,噴以30%-50%硫酸液,于110℃下加熱5-10min顯色,樣品液色譜在與對照品色譜相應位置處,現(xiàn)相同的黑色斑點。