對照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷R<[g1]>對照品7.5mg,置5ml量瓶中,加甲醇適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取對照品溶液20μl、40μl、60μl、80μl、110μl、140μl分別置具塞試管中,揮去溶劑,加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml,高氯酸0.8ml,于60℃水浴上加熱15分鐘,流水冷卻,加冰醋酸5ml并搖勻,以相應(yīng)的試劑為空白,照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅴ B)試驗,在550nm波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測定法 取本品1袋,研細(xì),精密稱取約4g,加入甲醇100ml,密塞,充分振蕩15分鐘,室溫浸漬24小時,濾過,殘渣以甲醇洗滌3次,每次10ml,洗液與濾液合并,蒸干,殘渣加水10ml使溶解,以乙醚提取2次,每次10ml,棄去乙醚液,水層以水飽和的正丁醇提取3次,每次10ml,合并正丁醇提取液,以氨試液萃洗3次,每次40ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇溶解并定量轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密吸取供試品溶液50μl,置具塞試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項下自“揮去溶劑”起依法操作,測定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中人參皂苷含量(μg),計算,即得。 本品每袋含總皂苷按人參皂苷R<[g1]>(C42H72O14)計,應(yīng)不少于6.75mg。