方法名稱: 荊芥穗-胡薄荷酮的測定-高效液相色譜法
應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定荊芥穗中胡薄荷酮的含量。
本方法適用于唇形科植物荊芥Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗。
方法原理: 本品加甲醇超聲提取兩次,合并濾液,定容,搖勻,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長252nm處檢測胡薄荷酮的吸收值,計算出其含量。
試劑: 甲醇
儀器設備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按胡薄荷酮峰計算應不低于3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 水=80 20
2.2檢測波長:252nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備: 1. 稱取供試品
精密稱定本品粉末(過二號篩)0.5g,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取胡薄荷酮對照品適量,加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取本品粉末(過二號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入甲醇10mL,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)20分鐘,濾過,濾渣和濾紙再加10mL甲醇,同法再超聲處理一次,濾過,加適量甲醇洗滌2次,合并濾液和洗液,轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾液作為供試品溶液。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長252nm處測定胡薄荷酮(C10H16O)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p161。