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考試輔導(dǎo)
取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),取2g,精密稱定,置索氏提取器中,加氯仿適量,加熱回流提取至提取液無(wú)色,提取液通過中性氧化鋁柱(內(nèi)徑約1cm,120~200目,10g,干法裝柱)上,容器以氯仿20ml,分?jǐn)?shù)次洗滌,洗液并入提取液通過氧化鋁柱,再以氯仿洗脫至洗脫液近無(wú)色,合并洗脫液,置水浴上回收氯仿至1~2ml,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加氯仿至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品適量,精密稱定,加氯仿制成每1ml含0.03mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液2μl、對(duì)照品溶液2μl與4μl,分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,立即在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):入s=536nm,λR=700nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。 本品每粒含青黛以靛玉紅(C16H10N2O2)計(jì),不得少于0.060mg。