照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[含量測定]項下的供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(14:6:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的粉紅色斑點。
應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)。
取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,研細,取約0.5g,精密稱定,加甲醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾渣再加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過,合并濾液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇2ml分次溶解,加于中性氧化鋁柱(100~200目,10g,內(nèi)徑10~15mm,濕法裝柱)上,用40%甲醇60ml洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸干,殘渣加水30ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,棄去水液,合并正丁醇液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取斷血流皂苷A對照品,精密稱定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液3μl、對照品溶液1μl與3μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(14:6:2:1)為展開劑,于15℃左右展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰,迅速用同樣大小的玻璃板覆蓋,四周用膠帶固定。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進行掃描,波長λ=535nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品每粒含斷血流以斷血流皂苷A(C48H78O19)計,不得少于1.7mg。