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考試輔導(dǎo)
【檢查】 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥD)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.4%磷酸(50:50)為流動(dòng)相:檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。 對照品溶液的制備 精密稱取槲皮素對照品適量,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品20粒內(nèi)容物,精密稱定,研細(xì),取4g,精密稱定,加水飽和的正丁醇25ml浸漬過l夜,超聲處理10分鐘,抽濾,用正丁醇20ml分次洗滌殘?jiān)c容器,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)?%硫酸25ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾渣用水50ml分次洗滌至濾液顯中性,將沉淀物和濾紙一同放入錐形瓶內(nèi),精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理5分鐘,再稱定重量,加甲醇補(bǔ)足減失重量,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每粒含紫花地丁及一枝黃花總黃酮以槲皮素(C15H10O7)計(jì),不得少于0.04mg。