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考試輔導
理化鑒別
1.取該品粉末0.5g,加乙醇5ml,水浴溫浸30min,濾過。取濾液1ml,加新配制的70%鹽酸羥胺甲醇溶液2-3滴,20%氫氧化鉀甲醇溶液2滴,水浴加熱1-2min,加10%鹽酸至酸性,再加入10%三氯化鐵乙醇溶液l-2滴,溶液呈紅色。
2.取該品粉末少量,進行微量升華,可見針狀、簇針狀結晶。
3.薄層色譜 取該品粉末0.5g,加醋酸乙酯20ml,超聲處理15min,濾過,濾液蒸干,殘渣加醋酸乙酯團ml使溶解,作為供試品溶液。另取補骨脂素、異補骨脂素對照品,加醋酸乙醋制成每lml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各2-4μl,分別點于同一桂膠G薄層板上,以正已烷一醋酸乙酯(8:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫報廢化鉀甲醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的兩個藍白色熒光斑點。