方法名稱(chēng)： 貝敏偽麻片－鹽酸偽麻黃堿與馬來(lái)酸氯苯那敏－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定貝敏偽麻片中鹽酸偽麻黃堿與馬來(lái)酸氯苯那敏的含量。

本方法適用于貝敏偽麻片。

方法原理： 供試品經(jīng)50%乙醇溶液溶解，并用水稀釋至刻度，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)260nm處檢測(cè)鹽酸偽麻黃堿與馬來(lái)酸氯苯那敏的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 甲醇

3. 十二烷基硫酸鈉

4. 乙醇

5. 冰醋酸

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氯苯那敏峰計(jì)算不低于2000，偽麻黃堿與氯苯那敏峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 甲醇 水 冰醋酸=37 36 27 0.3，溶液中含十二烷基硫酸鈉0.35%

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm

2.3 柱溫：30℃

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取鹽酸偽麻黃堿與馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品適量，用50%乙醇溶液溶解并定量稀釋制成每1mL約含鹽酸偽麻黃堿0.24mg與馬來(lái)酸氯苯那敏0.016mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于鹽酸偽麻黃堿24mg、馬來(lái)酸氯苯那敏1.6mg），置100mL量瓶中，加50%乙醇溶液80mL，超聲處理5分鐘使鹽酸偽麻黃堿與馬來(lái)酸氯苯那敏溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)260nm處測(cè)定鹽酸偽麻黃堿與馬來(lái)酸氯苯那敏的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.48。