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考試輔導(dǎo)
⑴取該品約1mg,加乙醇3ml,微溫溶解,放冷,加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氫氧化鈉試液2滴,即顯紫紅色。
⑵取該品約10mg,加乙醇2ml微溫溶解后,加乙醇制氫氧化鉀試液2~3滴,漸顯紅色。
⑶取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液,照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)測(cè)定,在224nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。
⑷該品的紅外光吸收?qǐng)D譜與對(duì)照的圖譜(光譜集301圖)一致。
【干燥失重】 取該品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅶ L)。
【熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅶ N)。
【含量測(cè)定】取該品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙醇溫?zé)崾蛊淙芙?,放冷后,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液:另取經(jīng)105℃干燥至恒重的穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量,精密稱定,加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取上述兩種溶液,照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅳ A),在224nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。