【鑒別】 (1)取該品1袋,研細(xì),加醋酸乙酯50ml,超聲提取30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(24:10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄I C)。
【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)120℃干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品20mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇適量,振搖使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含蘆丁0.2mg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:精密量取對(duì)照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分別置10ml量瓶中,各加50%甲醇至5ml,加5%亞硝酸鈉溶液0.3ml,搖勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液0.3ml,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液4ml,再加50%甲醇至刻度,搖勻。以相應(yīng)的溶液為空白。照分光光度法(附錄V B),在510nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取該品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),取5g或1g(無(wú)糖型),精密稱定,置錐形瓶中,精密加甲醇100ml,稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,作為空白對(duì)照。另精密量取2ml,置10ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“加50%甲醇至5ml”起,依法立即測(cè)定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中相當(dāng)于蘆丁的重量,計(jì)算,即得。該品每袋含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計(jì),不得少于0.12g。