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小建中顆粒含量測定

對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥24小時的芍藥苷對照品適量,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,即得。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取對照品溶液20、40、60、80、100μl,照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗,分別點于同一硅膠GF245薄層板上使成條狀,以氯仿-甲醇(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,分別刮取芍藥甙條斑,同時刮取同一薄層板上與芍藥甙條斑等面積的硅膠GF254作為空白。分別置于10ml離心管中,各精密加入無水乙醇5ml,充分攪拌5分鐘,靜置,離心,取上清液,照分光光度法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅴ A),在230nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測定法 取裝量差異項下的內(nèi)容物,研細,取約3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇10ml,密塞,置40℃恒溫水浴中溫浸4小時,濾過,照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ B),試驗,精密吸取濾液100μl,點于硅膠GF254薄層板上使成條狀。另取對照品溶液20μl,點于供試品條斑一側(cè),作為對照。以氯仿-甲醇(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,將與對照品斑點相應(yīng)位置上的供試品的條斑刮入10ml離心管中,同時刮取同一薄層板上與供試品條斑等面積的空白硅膠CF254,置另一10ml離心管中,作為空白。分別精密加入無水乙醇5ml,充分攪拌5分鐘,靜置,離心,取上清液,在230nm的波長處測定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中芍藥甙的重量,計算,即得。 本品每袋含白芍以芍藥甙(C23H28O11)計,不得少于52mg。

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