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元和正胃片鑒別

2012-10-26 17:09 醫(yī)學教育網(wǎng)
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(1)取本品12片,研細,置圓底燒瓶中,緩緩加入2.5mol/l硫酸溶液20ml,氯仿20ml,加熱回流1小時,分取氯仿液,水液用氯仿振搖提取2 次,每次20ml,合并氯仿液,用水40ml洗滌,氯仿液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃素、大黃酚對照品。加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。

照薄層色譜法

吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展 開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯二個相同的橙黃色熒光班點;置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變?yōu)榧t色。

(2)取本品10片,研細,加乙醚25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。

另取丁香酚對照品。加醋酸乙酯 制成每1ml含0.1ml的溶液,作為對照品溶液。

照薄層色譜法

吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一硅膠 G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(8:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.8%香草醛硫酸乙醇液(0.8g香草醛溶于乙醇90ml中,加硫酸 10ml,混勻)。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

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