氯氮平

Lidanping

Clozapine

書頁號(hào)：2005年版二部－772

[增訂]

【鑒別】 （3） 取本品和氯氮平對(duì)照品適量，分別加甲醇適量溶解后，用流動(dòng)相稀釋制成濃度為50μg/ml的供試品溶液和對(duì)照品溶液，按有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇10ml，超聲5分鐘使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另取本品約10mg，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml使溶解，于90℃水浴加熱2小時(shí)后，冷卻，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水15ml，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10ml，加供試品溶液10ml，混勻，作為分離度試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱，以甲醇-0.4%三乙胺溶液（70∶30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為257nm。取分離度試驗(yàn)溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，氯氮平色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%～25%。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，最大雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.6倍（0.6%）。

重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（附錄 Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

[修訂]

【檢查】 熾灼殘?jiān)?/strong> 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。