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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;0.1%磷酸溶液-乙腈(75:25)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為270nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1m1含40μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量用甲醇補(bǔ)足減失重量,濾過,取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H18CINO4)計(jì),不得少于2.0mg。