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兩面針含量測(cè)定

取本品粗粉約1g〔同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水分(附錄Ⅸ H第一法〕,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,加熱回流提取至回流液無(wú)色。提取液回收甲醇至約2ml,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取氯化兩面針堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液1μl與4μl,分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(20:5:3:1:0.12) 為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。

照薄層色譜法(附錄Ⅵ B薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):λS=300nm,λR=210nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。

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