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十全大補(bǔ)丸的鑒別

(1) 取該品,置顯微鏡下觀察:不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色,遇水合氯醛液溶化;菌絲無色或淡棕色,直徑4~6μm。聯(lián)結(jié)乳管直徑12~15μm,含細(xì)小顆粒狀物。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細(xì)胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物。纖維成束或散離,壁厚,表面有縱裂紋,兩端斷裂成帚狀或較平截。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。草酸鈣針晶細(xì)小,長10~32μm,不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中。草酸鈣簇晶直徑18~32μm,存在于薄壁細(xì)胞中,常排列成行,或一個細(xì)胞中含有數(shù)個簇晶。薄壁細(xì)胞紡錘形,壁略厚,有極微細(xì)的斜向交錯紋理。石細(xì)胞類圓形或類長方形,壁一面菲薄。螺紋導(dǎo)管直徑8~23μm,加厚壁互相連結(jié),似網(wǎng)狀螺紋導(dǎo)管。

(2) 取該品10g,剪碎,加1% 硫酸乙醇溶液50ml,加熱回流1 小時,十全大補(bǔ)丸藥品濾過,濾液加氨試液調(diào)節(jié)PH值至中性,蒸干,殘?jiān)恿蛩崛芤海?→50)10ml 使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,加氨試液調(diào)節(jié)pH值約至10,加氯仿10ml振搖提取,分取氯仿層,蒸干,殘?jiān)恿蛩崛芤海?→50)10ml 使溶解,濾過,取濾液加碘化鉍鉀試液,生成紅棕色沉淀;另取濾液,加碘化汞鉀試液,生成黃白色沉淀。

(3) 取該品 18g,加硅藻土10g,研勻,加乙醇80ml,超聲處理20分鐘,濾過,分取濾液半量蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3 次,每次20ml,合并提取液,用水洗滌3 次,每次15ml,棄去水液 ,正丁醇液蒸干 ,殘?jiān)右掖?ml 使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5% 香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(4) 取[鑒別](3) 項(xiàng)下乙醇提取的濾液,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材1g,加乙醇10ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的亮藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)。

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