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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(22:78)為流動(dòng)相;檢測波長為277nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24小時(shí)的連翹苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品,混勻,精密量取20ml,置錐形瓶中,加氯仿40ml,加熱回流4次,每次30分鐘,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,加中性氧化鋁1g,拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~200目,5g,內(nèi)徑1.5cm)上,用70%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每1ml含連翹以連翹苷(C29H36O15)計(jì),不得少于10μg。