鑒別

(1)取本品20片，研細(xì)，加乙醚30ml、濃氨試液4ml，搖勻，浸泡過夜，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取蛇床子素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(30:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

(2)取[鑒別](1)項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。另取苦參堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3～5μl、對(duì)照品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-丙酮-醋酸乙酯-濃氨試液(2:3:4:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干。噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(3)取本品7片，研細(xì)，加水20ml，待發(fā)泡停止后離心，分取上清液，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩對(duì)照藥材0.5g，加甲醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對(duì)照藥材溶液。再取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(4)取[鑒別](3)項(xiàng)下的供試品溶液，加入鹽酸1滴，搖勻，作為供試品溶液。另取川黃柏對(duì)照藥材0.1g，加甲醇10ml、鹽酸1滴，搖勻，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；取梔子苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照藥材溶液各2μl、上述兩種對(duì)照品溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)，在與鹽酸小檗堿對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。噴以5%香草醛硫酸乙醇(1→10)溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與梔子苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

檢查

pH值 取本品10片，加水50ml，待發(fā)泡停止后，依法測(cè)定。pH值應(yīng)為4.0～6.0。 發(fā)泡量 取25ml具塞刻度試管10支，各精密加水2ml，置37℃±1℃水浴中5分鐘后，在每管中分別投入本品1片，密塞放置，觀察最大發(fā)泡量。平均每支試管中的最大發(fā)泡量不得少于5.0ml，且少于4.0ml的不得多于2支。 崩解時(shí)限 實(shí)驗(yàn)水溫為24℃±1℃，依法測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

含量測(cè)定

照高效液相色譜法測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(15:85)為流動(dòng)相；柱溫35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 對(duì)照品溶液的制備 取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異的本品，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于1片的重量)，置具塞錐形瓶中，精密加入流動(dòng)相20ml，放置30分鐘，搖勻，離心，取上清液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每片含梔子以梔子苷(C17H24O10)計(jì)，不得少于0.30mg。