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螺內酯鑒別檢查

2012-09-11 16:03 醫(yī)學教育網
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1.鑒別:

(1) 取本品10mg,加硫酸2ml,搖勻,溶液顯橙黃色,有強烈黃綠色熒光,緩緩加熱,溶液即變?yōu)樯罴t色,并有硫化氫氣體產生,遇濕潤的醋酸鉛試紙顯暗黑色;將此溶液傾入約10ml水中,成為黃綠色的乳狀液。

(2) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。

2.檢查

(1)結晶細度:取本品適量,置載玻片上,加水1滴,蓋上蓋玻片并適當壓緊,置具有測微尺的顯微鏡視野下檢查,首先上下左右移動,在晶體分布均勻的視野下計數,先計數10μm以上的,再計數10μm以下的。計數結果,10μm以下的結晶 應不少于90%。

(2) 巰基化合物:取本品2.0g,加水30ml,振搖后,濾過,取濾液15ml,加淀粉指示液,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗碘滴定液 (0.01mol/L)不得過0.10ml。

(3 有關物質:取本品,加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋制成每1ml中含0.20mg的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸丁酯為展開劑,展開后,晾干;再重復展開一次,展開后,晾干,噴以10%硫酸的甲醇溶液,在105 ℃干燥10分鐘,檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。

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