試劑與溶液

1、硫酸溶液(1+8)：吸取20mL硫酸，緩緩加入160mL水中，不斷攪拌。

2、碘化鉀溶液（100g/L）：稱取20 g碘化鉀，溶入200mL水中，新配。

3、淀粉指示液（5g/L）：稱取淀粉0.5g，溶入100mL沸水中，新配。

4、硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]：稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉，加入適量的新煮沸的冷水使之溶解，并稀釋到1000mL，混勻，轉入棕色試劑瓶中，放置一個月后過濾，經準確標定后備用。

a 硫代硫酸鈉標準溶液的標定 精密稱取約0.15g在120干燥至恒重的重鉻酸鉀(國家標準物質GBW 06105c)，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀，輕輕振搖使之溶解，再加入20mL硫酸溶液（1），密閉，搖勻。放于暗處10min后用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標準滴定液滴到溶液呈淡黃色，再加入3mL淀粉指示液(3)，繼續(xù)滴定到藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應高于20℃。同時做好試劑空白試驗。

b 硫代硫酸鈉標準溶液濃度計算，按式（1）計算

m

c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)

(V-V空白) × 0.04903

式中：c(Na2S2O3.5H2O)：硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；

m：重鉻酸鉀的質量，g；

V：硫代硫酸鈉標準溶液的用量，mL；

V空白：試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標準溶液的用量，mL；

0.04903：與1.00 mL硫代硫酸鈉標準溶液（c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L）相當?shù)闹劂t酸鉀的質量，g。

測定步驟 稱量約3g亞氯酸鈉，精確到0.0002g，置于100mL燒杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

量取10mL試液，置于預先加有20mL的碘化鉀溶液（2）的250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液（1），搖勻。于暗處放置10min。加100mL水，用硫代硫酸鈉標準溶液（4）滴定至溶液呈淺黃色時，加入約3mL淀粉指示液(3），繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點，同時做空白試驗。

結果的表示和計算

以質量百分數(shù)表示的亞氯酸鈉（NaClO2）含量（X1）按(2)式計算：

(V1-V空白1)×C1×0.02261

X1= ×100

m ×10/500

113.05 (V1-V空白1) C1

= ………………………………….(2)

m

式中： X1：NaClO2的質量百分數(shù)，%；

V1 ：測定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

V空白1 ：空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

C1：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；

0.0226：1.00mL硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相當于亞氯酸鈉的質量，g；

m ： 亞氯酸鈉的質量，g。

兩次平行測定結果之差不大于0.2%，取其算術平均值為測定結果。