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考試輔導(dǎo)
(1) 取本品粉末0.5g,置試管中,加濃氨試液0.5ml,混勻,再加氯仿5ml,密塞,時(shí)時(shí)振搖半小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?.5ml氯仿使溶解,取溶液5滴,置水浴上蒸干,加發(fā)煙硝酸4滴,蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml與氫氧化鉀1小粒,顯紫色。
(2) 取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)10ml,超聲處理15分鐘,棄去石油醚液,同上再處理一次,藥渣揮干溶劑,加濃氨試液與乙醇的等量混合溶液 2ml濕潤(rùn),加氯仿20ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取硫酸阿托品、氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,依次噴以碘化鉍鉀試液與亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的兩個(gè)棕色斑點(diǎn)。